【分享】冻干基础篇
冻干过程中要对冻干箱的板层进行温度控制，通常把板层温度和时间之间关系曲线叫做冻干曲线，自动化程度高的冻干机还对冻干箱进行真空控制，因此冻干曲线包括冻干箱的真空与时间之间的关系曲线。前面的文章，我们可以知道冻干曲线，需要与每台冻干机高度契合，我们必须充分了解所使用冻干机的新能才能定制出质量稳定且高效的冻干工艺曲线。
冻干曲线的制订最后这章，我们分享一个典型的冻干工艺曲线定制过程来作为基础篇的总结。
制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据。基础数据和情况包含：产品的共晶点和崩解点温度，产品冷冻时是否会形成玻璃态，如果会形成玻璃态，产品的回热温度是多少，产品的装载厚度，产品的容器和装载方法，产品的浓度，产品的最高许可温度和干燥后的残水含量等。
▲典型冻干曲线
假设某一产品的共晶点是-20℃，崩解点高于共晶点，产品冷冻时会形成玻璃态，产品的回热温度是-22℃，产品的装载厚度是12毫米，小瓶装载并直接放置在板层上，产品的浓度是15％，产品的 高许可温度是30℃，干燥后残余水分含量要求是2％。
制订冻干工艺曲线过程：
预冻阶段：为了获得产品一致的冷冻结构，产品在5℃进箱，进箱完毕后保持1小时，使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃，并在-40℃并保持1小时，由于产品冷冻时形成玻璃态，因此需做回热处理，把产品加热到-22℃并保持1小时，使产品从玻璃态转变为结晶态，然后使产品再次降温，并在-35℃保持1小时，预冻阶段结束。
升华阶段：板层温度控制在10℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低 5℃，并在此状况下维持15小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189毫巴。
解吸阶段：把产品温度加热到 高许可温度30℃并维持到冻干结束，真空控制在产品温度达到 高温度后停止使用，恢复高真空，在 高许可温度和高真空的状况下保持6小时，使产品的残余水分达到低于2％的要求。
冻干曲线的调整基础篇最后和大家分享冻干产品的一些问题以及解决方案
冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均 一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格，冻干时间也合适，那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想，某些项目不合格，那么要对冻干曲线作适当的调整。
1产品抽空时有喷发现象这是由于产品还没有冻实时就抽真空的缘故，预冻温度还没有低于共晶点温度，或者已低于共晶点温度，但时间还不够，产品的冻结还未完成。解决方法是降低预冻温度和延长预冻时间。
2产品有干缩和鼓泡现象这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化，由液体蒸发为汽体，造成体积缩小，或者干燥产品溶入液体之中，造成体积缩小，严重的熔化会产生鼓泡现象，原因是加热太高或局部真空不良使产品温度超过了共晶点或崩解点温度。解决方法是降低加热温度和提高冻干箱的真空度，应控制产品温度，使它低于共晶点或崩解点温度5℃。
3无固定形状这是由于产品中的干物质太少，产品浓度太低，没有形成骨架，甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。解决方法是增加产品浓度或添加赋形剂。
4产品未干完产品中还有冻结冰存在时就结束冻干，出箱后冻结部分熔化成液体，少量的液体被干燥产品吸走，形成一个“空缺”，液体量大时，干燥产品全部溶解到液体之中，成为浓缩的液体。这种产品出箱时若触摸容器的底部，有冰凉的感觉，即使看起来产品良好，但残水含量也不会合格。解决方法是增加热量供应，提高板层温度或采用真空调节，也可能是干燥时间不够，需要延长升华干燥或解吸干燥的时间。
5产品颜色不均产品有结晶花纹，这是由于冷冻速率缓慢引起的，解决方法是提高冷冻速率，不在0℃左在的温度停留，使产品冻结成较小的晶体。有时产品中能看到一圈颜色较深的分层线，这往往是升华中短时间真空不良造成的，短暂停电会产生这种现象。
6产品上层好，下层不好升华阶段尚未结束，提前进入解吸阶段，这等于提前升高板层温度，结果下层产品受热过多而熔化，解决方法是延长升华阶段的时间；有些产品由于装载厚度太大，或干燥产品的阻力太大，当产品干燥到下层时，升华阻力增加，局部真空变坏也会引起下层产品的熔化。解决方法是降低板层温度和提高冻干箱的真空度。
7产品上层不好，下层好冷冻时产品表面形成不透气的玻璃样结构，但未做回热处理，升华开始不久产品升温，部分产品发生熔化收缩，产品的收缩使表层破裂，因此下层的升华能正常进行。解决方法是预冻时做回热处理。
8产品水分不合格解吸阶段的时间不够，或者解吸干燥时没有采用真空调节，或用了真空调节，但产品到达 高许可温度后未恢复高真空。解决方法是延长解吸干燥的时间，使用真空调节并在产品到达 高许可温度后恢复高真空。
9产品溶解性差产品干燥过程中有蒸发现象发生，产品发生局部浓缩，例如产品内部有夹心的硬块，它是在升华中发生熔化，产生蒸发干燥，产品浓缩造成的。解决方法是适当降低板层温度，提高冻干箱的真空度，或延长升华干燥的时间。
10产品失真空真空压塞时，瓶内真空良好，但贮存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或铝帽压得太松，漏气而失真空，解决方法是更换瓶塞或调整压铝帽的松紧度；也可能是产品含水量太高，由水蒸汽压力引起的失真空，解决方法是延长解吸阶段的时间。
结语冻干工艺的基础部分，涉及的学科非常多，并且非常抽象。近些年相关冻干学术方面的文章也渐渐的多起来，对于冻干行业来说是一个非常利好的征兆。我们也会在实验中不断探索，完善我们冻干方面的体系，并近可能的和大家分享。冻干属于基础性技术，希望冻干技术将越来越多的应用到我们的生活中。
接下来我们将进入到《冻干设备技术及选型》，敬请期待......
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