伴侣动物(宠物)用品安全技术要求2024-03-15发布2024-10-01实施IVl2规范性引用文件13术语和定义24分类35要求45.1通则45.2陆生宠物用品45.2.1生活用品45.2.1.1边缘和尖端45.2.1.2金属表面外露涂镀层耐腐蚀性45.2.1.3色牢度45.2.1.4电气安全55.2.1.5重金属55.2.1.6塑料材料及制品中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量65.2.1.7猫砂的理化和卫生指标65.2.2口腔清洁护理用品75.2.2.1原料要求75.2.2.2有害物质限量75.2.2.3微生物学指标75.2.3洗护用品75.2.3.1原料要求75.2.3.2有害物质限量85.2.3.3微生物学指标85.2.3.4毒理学安全性85.2.4卫生用品95.2.4.1理化指标95.2.4.2微生物学指标995.2.4.4毒理学安全性5.2.5环境用品5.3水生宠物用品5.4两栖/爬行宠物用品ⅡGB/T43839—20246试验方法6.1陆生宠物用品6.1.1生活用品6.1.1.1边缘和尖端6.1.1.2金属表面外露涂镀层耐腐蚀性6.1.1.3色牢度6.1.1.4电气安全6.1.1.5重金属6.1.1.6塑料材料及制品中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量6.1.1.7猫砂的理化和卫生指标6.1.2口腔清洁护理用品6.1.2.1有害物质限量6.1.2.2微生物学指标6.1.3洗护用品6.1.3.1原料要求6.1.3.2有害物质限量6.1.3.3微生物学指标6.1.3.4毒理学安全性6.1.4卫生用品6.1.4.2可迁移性荧光物质6.1.4.3铅、砷、汞6.1.4.4环氧乙烷残留量6.1.4.5有效成分稳定性6.1.4.6微生物学指标6.1.4.8毒理学安全性6.1.5环境用品6.2水生宠物用品7检验规则7.1抽样7.2判定8标识和使用说明8.2使用说明附录A(资料性)安全使用指南附录B(规范性)水分测定ⅢGB/T43839—2024附录C(规范性)重金属含量的测定附录D(规范性)霉菌总数的测定附录E(规范性)安全标识导则参考文献VGB/T43839—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国农业农村部提出。本文件由全国伴侣动物(宠物)标准化技术委员会(SAC/TC541)归口。本文件起草单位:温州市质量技术检测科学研究院、纳爱斯浙江科技有限公司、广州市微生物研究所集团股份有限公司、浙江大学动物科学学院、山东省农业科学院畜牧兽医研究所、深圳市计量质量检测研究院、广东省科学院微生物研究所、无锡天祥质量技术服务有限公司、山东科宏医疗科技有限公司、星宠王国(北京)科技有限公司、青岛市华测检测技术有限公司、中国计量大学标准化学院、天津市依依卫生用品股份有限公司、绍兴文理学院、北京市标准化研究院、国检测试控股集团北京科技有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、宠星无限(北京)文化传媒有限公司、浙江大学龙泉创新中心、温州科技职业学院动物科学学院、福建省产品质量检验研究院、常德市产商品质量监督检验所、义乌市标准化研究院、许昌市产品质量检验检测与研究中心、山东润达检测技术有限公司、青岛润达生物科技有限公司、深圳市裕同包装科技股份有限公司、南京通孚玩具有限责任公司。本文件主要起草人:黄旺森、蔡国强、胡海艳、黄秀敏、徐项亮、谭勋、刘策、韩宇、谢小保、王英杰、1伴侣动物(宠物)用品安全技术要求1范围本文件给出了由家庭豢养的伴侣动物(宠物)使用的用品(以下简称“宠物用品”)的分类、使用说明,规定了宠物用品安全技术要求、检验规则以及标识,描述了相应的试验方法。本文件适用于宠物用品的制造、销售和安全性评价。本文件不适用于儿童使用的各类宠物用品。对于明显为儿童设计或预定为儿童使用的宠物用品可能需要采用附加要求。下列产品不适用于本文件:——食品;——药品;——保健品;——医疗用品和器械;——实验动物用品;——野生动物用品;——畜牧养殖动物用品;——水产养殖动物用品;——拖网、刺网、鱼叉、钓具等捕捞和采收水域经济动物的各种用品;——试剂(水生、两栖、爬行类宠物豢养中使用的水质调理剂、杀菌剂、微量元素添加剂、检测试剂、水质清洁剂等);——防毒、防辐射、耐高温等特种防护用品;——宠物用品的检测、校准和调试设备;——特殊设计用品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3920纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度GB4706(所有部分)家用和类似用途电器的安全GB4806.4食品安全国家标准陶瓷制品GB4806.5食品安全国家标准玻璃制品GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品2GB4806.8食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品GB4806.9食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品GB4806.10食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层GB4806.11食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品GB4943.1音视频、信息技术和通信技术设备第1部分:安全要求GB/T5713纺织品色牢度试验耐水色牢度GB/T6461金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级GB6675.2玩具安全第2部分:机械与物理性能GB6675.4玩具安全第4部分:特定元素的迁移GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB7000(所有部分)灯具GB/T8372牙膏GB/T10125人造气氛腐蚀试验盐雾试验GB14930.1食品安全国家标准洗涤剂GB/T15818表面活性剂生物降解度试验方法GB15979一次性使用卫生用品卫生标准GB/T21801化学品快速生物降解性呼吸计量法试验GB/T21802化学品快速生物降解性改进的MITI试验(I)GB/T21803化学品快速生物降解性DOC消减试验GB/T21831化学品快速生物降解性:密闭瓶法试验GB/T21856化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验GB/T21857化学品快速生物降解性改进的OECD筛选试验GB/T22048玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB22115牙膏用原料规范GB/T22731日用香精GB/T27741纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定GB/T28004.1纸尿裤第1部分:婴儿纸尿裤GB/T30797食品用洗涤剂试验方法总砷的测定GB/T30799食品用洗涤剂试验方法重金属的测定GB/T38412皮革制品通用技术规范GB/T38496消毒剂安全性毒理学评价程序和方法GB/T38499消毒剂稳定性评价方法NY/T2071饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱—串联质谱法WS/T650抗菌和抑菌效果评价方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。宠物pets由家庭豢养的,以观赏、做伴、舒缓人们的精神压力或是情感寄托为目的的各类动物。3注1:宠物是人们为了精神需要,并不是为了经济目的而豢养的动物,常被视为伙伴、朋友,甚至是家庭成员。注2:按照宠物的生活环境分类,部分典型宠物示例如下:按宠物用品的使用说明,或按传统的、习惯的、明显的使用方式使用产品。由可预见的宠物行为所引起的,未按供方提供的方式对产品和/或系统的使用。注:可预见的宠物行为是指宠物由于本能以及好奇心驱使下,对用品进行舔舐、排泄、撕咬、抓挠等可以预见的合理滥用和误操作。饲主为其饲养的猫或其他宠物,用来掩盖尿液和粪便的颗粒物。与宠物直接或间接接触的,为改善宠物生活质量,达到宠物生理卫生或抗菌、抑菌目的的、多为一次性使用的日常生活用品。卫生湿巾hygienewetwipes以非织造布、织物、木浆复合布、木浆纸等为载体,适量添加生产用水和消毒液等原材料,对处理对象(如宠物爪子、皮肤、皮毛等表面)具有清洁杀菌作用的湿巾。4分类4.1按宠物的生活环境分类,宠物用品分类示例见表1。表1所列举的宠物用品并未包括所有的产品,因此未列出的产品并不一定不在本文件的范围内。表1中未列出的宠物用品应经双方协商按照产品的用途和要求确定类别,符合要求可参照相应类别评定。4.2陆生宠物用品按用途分为生活用品、口腔清洁护理用品、洗护用品、卫生用品和环境用品。4表1宠物用品分类示例典型用品示例陆生宠物用品“生活用品1)笼、窝、垫、服装、鞋靴、箱包、饰品、鸟脚链、拾便器;2)盘、碗、杯、喂食器、喂水器;3)猫砂、猫爬架、猫砂盆、黏毛器、猫抓板、逗猫棒、暖热毯;牙器、咬绳等)、洁牙器具(指套牙刷、洁牙器等);5)牵引绳、口套、颈圈、围栏、止吠器、鸣笛、玩具(飞盘、拉环、提球等)口腔清洁护理用品牙膏、口腔清洁护理液、洁牙嗜喱洗护用品香波、沐浴露、护毛素、洗发膏、去油膏、染发膏、餐具洗涤剂卫生用品纸巾、湿巾、卫生湿巾、排泄物用品(尿片、尿垫、纸尿裤)环境用品空气清新剂、祛味剂水生宠物用品水族箱、鱼缸、造景装饰用品两栖/爬行宠物用品饲养箱、造景装饰用品“不包括爬行宠物用品。5要求5.1通则宠物用品在正常使用和可合理预见的误使用情况下,不应对人体和宠物产生危害。对宠物用品的安全使用要求见附录A。5.2陆生宠物用品5.2.1生活用品5.2.1.1边缘和尖端产品中可触及部件不应有危险的锐利边缘和锐利尖端,棱角及边缘部位应经倒圆或倒角处理。如果因功能性需要,则应设警示说明。5.2.1.2金属表面外露涂镀层耐腐蚀性金属表面外露涂镀层经中性盐雾试验(NSS)24h后,外露表面应不低于GB/T6461中保护评级(Rp)7级的要求。5.2.1.3.1纺织品色牢度应符合表2的要求。5GB/T43839—2024表2纺织品色牢度耐干摩擦色牢度耐水色牢度(变色、沾色)要求“/级”不适用于本色、漂白及湿巾类产品。5.2.1.3.2皮革、再生革和人造革制品色牢度应符合表3的要求。表3皮革、再生革和人造革制品色牢度干摩擦色牢度(沾色)湿摩擦色牢度(沾色)要求*/级不适用于特殊风格材料,如编织皮革材料、打孔皮革材料等。音视频、信息技术和通信技术设备应符合GB4943.1的规定。灯具应符合GB7000.1及适用的GB7000的其他部分的规定。家用和类似用途电器应符合GB4706.1及适用的GB4706的其他部分的规定。5.2.1.5.1饲料接触用品的重金属饲料接触用品的重金属应符合表4的要求。表4饲料接触用品的重金属要求要求陶瓷/玻璃制品扁平制品“铅(Pb)/(mg/dm²)镉(Cd)/(mg/dm²)其他制品铅(Pb)/(mg/L)镉(Cd)/(mg/L)塑料材料及制品重金属(以Pb计)/(mg/kg)4%乙酸(体积分数)(60℃,2h)纸和纸板材料及制品铅(Pb)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)重金属(以Pb计)/(mg/kg)4%乙酸(体积分数)(60℃,2h)金属材料及制品铅(Pb)/(mg/kg)镉(Cd)/(mg/kg)砷(As)/(mg/kg)6表4饲料接触用品的重金属要求(续)要求涂料及涂层重金属(以Pb计)/(mg/kg)4%乙酸(体积分数)(60℃,2h或煮沸0.5h,再室温放置24h)°橡胶材料及制品重金属(以Pb计)/(mg/kg)4%乙酸(体积分数)(60℃,0.5h)从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度小于或等于25mm的制品。母料应按实际配方与树脂或粒料混合并加工成最终接触饲料的塑料制品后进行检测。残留物指标,以单位纸或纸板质量的物质毫克(mg)数计。仅适用于预期接触水性饲料或表面有游离水饲料的纸和纸板材料及制品。炊饮具用涂层的试验条件采用“煮沸0.5h,再室温放置24h”,其他涂层的试验条件采用“60℃,2h”。5.2.1.5.2非饲料接触用品可触及部件中可迁移元素的限量非饲料接触用品可触及部件中可迁移元素的限量应符合表5的要求。表5可迁移元素的限量元素名称铅(Pb)镉(Cd)要求"/(mg/kg)注:产品在考虑可能的接触途径时包括吞咽、舔舐、吮吸、皮肤接触等途径,不能通过上述所列途径接触的产品材料和部件不作要求。“仅适用于塑料材料及制品,产品表面喷漆、涂饰层。5.2.1.6塑料材料及制品中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量塑料材料及制品中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量应符合表6的要求。表6塑料材料及制品中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量要求"邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种邻苯二甲酸酯增塑剂总含量≤0.1%邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)注:对于单一实验室样品中单一材料的取样量不足10mg时免除测试。仅适用于明显设计或预定为宠物入口使用的用品,如磨牙器具、洁牙器具等。5.2.1.7猫砂的理化和卫生指标猫砂的理化和卫生指标应符合表7的要求。7表7理化和卫生指标要求要求黄曲霉毒素B₁含量*/(μg/kg)重金属含量/(mg/kg)铅(Pb)砷(As)微生物学指标/(CFU/g)霉菌总数仅适用于含有植物原料的产品。生产宠物口腔清洁护理用品所使用的原料应符合GB22115的相关规定。有害物质限量(铅、砷含量)应符合表8的要求。表8有害物质限量单位为毫克每千克元素名称铅(Pb)砷(As)要求微生物学指标应符合表9的要求。表9微生物学指标要求要求菌落总数/(CFU/g)(或CFU/mL)霉菌和酵母菌总数/(CFU/g)(或CFU/mL)耐热大肠菌群/g(或mL)不应检出金黄色葡萄球菌/g(或mL)不应检出铜绿假单胞菌/g(或mL)不应检出5.2.3.1.1产品所用的表面活性剂应为已确认能够降解,且在目前科技水平的认知程度上其本身及降8解产物对动植物和环境无害的化学品。具体要求如下:——表面活性剂的初级生物降解度不低于90%;或——表面活性剂最终好氧生物降解度不低于60%。5.2.3.1.2餐具洗涤剂所用防腐剂和着色剂应符合GB14930.1中B类产品的有关规定。5.2.3.1.4洗护用品所使用的香精根据用品类别应符合GB/T22731的相关规定。洗护用品的有害物质限量应符合表10的要求。表10有害物质限量单位为毫克每千克要求香波、沐浴露、护毛素、洗发膏、去油膏、染发膏砷(As)镉(Cd)铅(Pb)汞(Hg)餐具洗涤剂总砷(以As计)重金属(以Pb计)洗护用品的微生物学指标应符合表11的要求。表11微生物学指标要求要求香波、沐浴露、护毛素、洗发膏、去油膏、染发膏餐具洗涤剂菌落总数/(CFU/g)(或CFU/mL)霉菌和酵母菌总数/(CFU/g)(或CFU/mL)耐热大肠菌群/g(或mL)不应检出金黄色葡萄球菌/g(或mL)不应检出铜绿假单胞菌/g(或mL)不应检出注:“—”表示不作要求。洗护用品在使用浓度下对皮肤不应达到强刺激性。9卫生用品的理化指标应符合表12的要求。表12理化指标要求要求适用范围湿巾、卫生湿巾、直接接触宠物皮肤的排泄物用品(纸尿裤、纸尿垫、纸尿片)可迁移性荧光物质无含纸的卫生用品铅(Pb)卫生用品砷(As)卫生用品汞(Hg)卫生用品环氧乙烷残留量经环氧乙烷消毒的卫生用品有效成分稳定性有效期≥1年卫生湿巾、抗菌剂、抑菌剂及其他具有抗(或抑)菌功能的产品注:在使用过程中与宠物皮肤非直接接触的卫生用品,对pH值、可迁移性荧光物质项目不作要求。卫生用品的微生物学指标应符合表13的要求。表13微生物学指标要求产品种类微生物学指标细菌菌落总数CFU/g或CFU/mL特定微生物*真菌菌落总数CFU/g或CFU/mL非直接接触宠物皮肤的卫生用品不应检出一纸巾、湿巾等直接接触宠物皮肤的卫生用品不应检出卫生湿巾、抗菌剂、抑菌剂及其他具有抗(或抑)菌功能的产品不应检出不应检出注:“—”表示不作要求。特定微生物指大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌。明示具有杀菌、抗菌、抑菌功能的产品,除应符合表13中同类产品微生物学指标要求外,还需要符合以下要求:a)卫生湿巾等具有杀菌功能的产品,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率应≥90%;如标明对致病性酵母菌或其他微生物有杀菌作用,则对白色念珠菌或相应微生物的杀菌率应达到上述要求;b)具有抑菌功能的产品,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率应≥50%或抑菌环直径大于7.0mm;如标明对致病性酵母菌或其他微生物有抑菌作用,则对白色念珠菌或相应微生物的抑菌率或抑菌环应达到上述要求。5.2.4.4毒理学安全性卫生用品的毒理学安全性要求应符合表14的规定,仅适用于卫生湿巾、抗菌剂、抑菌剂及具有抗(或抑)菌功能的产品。表14毒理学安全性要求产品种类毒理学试验多次完整皮肤刺激试验急性眼刺激试验仅接触皮肤产品无刺激性或轻刺激性接触皮肤、易触及眼睛产品无刺激性或轻刺激性无刺激性或轻刺激性注:“—”表示不作要求。5.2.5环境用品5.2.5.1有害物质限量应符合表15的要求。表15有害物质限量单位为毫克每千克元素名称砷(As)镉(Cd)铅(Pb)汞(Hg)要求5.2.5.2微生物学指标应符合5.2.2.3的规定。5.3水生宠物用品5.3.1电气安全应符合5.2.1.4的规定。5.3.2产品可触及部件中可迁移元素的限量应符合表16的要求。表16可迁移元素的限量元素名称铅(Pb)镉(Cd)要求"/(mg/kg)注:产品在考虑可能的接触途径时包括吞咽、舔舐、吮吸、皮肤接触以及水生、两栖、爬行类豢养环境中通过水介质的传递接触,不能通过上述所列途径接触的产品材料和部件不作要求。仅适用于塑料材料及制品,产品表面喷漆、涂饰层。5.4两栖/爬行宠物用品5.4.1电气安全应符合5.2.1.4的规定。5.4.2产品可触及部件中可迁移元素的限量应符合5.3.2的规定。6试验方法6.1陆生宠物用品6.1.1.1.1锐利边缘的测定按照GB6675.2的规定执行。6.1.1.1.2锐利尖端的测定按照GB6675.2的规定执行。6.1.1.2金属表面外露涂镀层耐腐蚀性按照GB/T10125进行24h中性盐雾试验(NSS)后检查外露表面的腐蚀情况,按GB/T6461中的保护评级(Rp)进行评定。纺织品色牢度检测如下:a)耐干摩擦色牢度按照GB/T3920的规定执行;b)耐水色牢度按照GB/T5713的规定执行。按照GB/T38412的规定执行。按照GB4943.1的规定执行。按照GB7000.1及适用的GB7000的其他部分规定执行。按照GB4706.1及适用的GB4706的其他部分规定执行。饲料接触用品的重金属检测如下。a)陶瓷/玻璃制品的重金属检测如下:●陶瓷制品按照GB4806.4中的检测方法执行。饲料模拟物选择4%乙酸溶液(体积分数);迁移试验条件为时间24h,温度22℃;●玻璃制品按照GB4806.5中的检测方法执行。饲料模拟物选择4%乙酸溶液(体积分数);迁移试验条件为时间24h,温度22℃。b)塑料材料及制品按照GB4806.7中的检测方法执行。c)纸和纸板材料及制品按照GB4806.8中的检测方法执行。d)金属材料及制品按照GB4806.9中的检测方法执行。e)涂料及涂层按照GB4806.10中的检测方法执行。f)橡胶材料及制品按照GB4806.11中的检测方法执行。6.1.1.5.2非饲料接触用品可触及部件中可迁移元素的限量按照GB6675.4的规定执行。6.1.1.6塑料材料及制品中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量按照GB/T22048的规定执行。6.1.1.7猫砂的理化和卫生指标按照附录B的规定执行。按照NY/T2071的规定执行。铅、砷含量按照附录C的规定执行。霉菌总数按照附录D的规定执行。牙膏产品铅、砷含量按照GB/T8372微生物学指标测试,在《化妆品安全技术规范》中有相关规定,宠物用品参照执行。按照GB/T15818的规定执行。按照GB/T21801、GB/T21802、GB/T21803、GB/T21831、GB/T21856、GB/T21857中任一适合标准的规定执行。6.1.3.1.3餐具洗涤剂所用防腐剂和着色剂按照GB14930.1的规定执行。防腐剂、着色剂和染发剂在《化妆品安全技术规范》中有相关规定,宠物用品参照执行。按照GB/T22731的规定执行。6.1.3.2.2餐具洗涤剂中总砷(以As计)的测定按照GB/T30797的规定执行。6.1.3.2.3餐具洗涤剂中重金属(以Pb计)的测定按照GB/T30799的规定执行。6.1.3.3.2餐具洗涤剂中微生物学指标按照GB14930.1的规定执行。皮肤刺激性/腐蚀性试验,在《化妆品安全技术规范》中有相关规定,宠物用品参照执行。6.1.4.1.1湿巾类产品pH值测试:戴干净塑料手套,将多片试样中的液体挤至玻璃容器中,保证测试液体浸润测试电极,测试在《消毒技术规范》(2002年版)中有相关规定,宠物用品参照执行。6.1.4.1.2直接接触宠物皮肤的排泄物用品(纸尿裤、纸尿垫、纸尿片)pH值按照GB/T28004.1的规定执行。按照GB/T27741中定性测定方法的规定执行。按照GB15979的规定执行。根据产品标签说明书中标注的有效期,按照GB/T38499及其他相关标准规定的方法执行。6.1.4.6.1对于不含抗(或抑)菌成分的宠物卫生用品,其微生物学指标按照GB15979的规定执行。6.1.4.6.2对于含有抗(或抑)菌成分的宠物卫生用品,在产品采集与样品处理中,准确称取10g±1g样品,剪碎后加入到含相应中和剂的200mL灭菌生理盐水中,充分混匀,得到一个生理盐水样液后再按照GB15979的规定进行测试。液体产品吸取10.0mL原液直接做样液,按照GB15979的规定进行测试。无相应中和剂时,可选用薄膜过滤法去除样品中抗菌(或抑菌)成分对微生物生长的影响。按照GB15979的方法或WS/T650的规定执行。6.1.4.8毒理学安全性多次完整皮肤刺激试验和急性眼刺激试验按照GB/T38496的规定执行。有害物质限量测试,在《化妆品安全技术规范》中有相关规定,宠物用品参照执行。6.2水生宠物用品可触及部件中可迁移元素的限量按照GB6675.4的规定执行。7检验规则从每批产品中按品种随机抽取有代表性样品,样品的大小和数量应满足检验需要。7.2判定根据产品的类别对照第5章的要求进行评定,如果该产品全部项目符合相应类别的要求,则判定该批产品合格。如果检验结果有一项或一项以上项目不合格,则判定该批产品不合格。8标识和使用说明8.1.2应在产品本体、标签、产品包装或使用说明中任选一处,采用简体中文标明以下内容:a)产品名称;b)生产厂或责任承销商的名称或商标;c)厂址或责任承销商地址。8.1.3对预防事故、预防火灾、预防错误操作以及传递危险情况信息有要求的宠物用品,应标明安全标识,按照附录E的规定执行。8.1.4应在产品本体、标签、产品包装或使用说明中任选一处,标明适用范围。注:适用范围表示该用品为宠物使用或是特定供某类宠物使用。标注示例:——犬用纸尿裤;——犬类牵引绳;——宠物沐浴露;——宠物玩具;——本产品适用于猫磨爪的纸板;——其他形式说明产品适用范围。8.2使用说明的产品,应提供产品使用说明。使用说明应随产品一起提供。注:使用说明要求在正常使用中是可见的,也可以标在产品或包装上。(资料性)安全使用指南基于宠物智力水平、豢养环境、生活习性和行为活动等情况分析,在严格要求产品质量的同时,还要预判分析动物行为带来的产品使用风险。本文件指导宠物产品设计和制造宜符合相关安全使用要求,以使得宠物用品在正常使用和可合理预见的误使用情况下,不会对人体和宠物产生危害。在产品设计和制造过程中,宜把各项工作按照识别、分析、评估和处理的步骤,依照循环方法去解决宠物产品存在的使用风险问题,循环方法见图A.1。a)识别:风险因子,确定目标。b)分析:可能导致事故和伤害的各种情景、风险和原因。c)评估:伤害后果严重性、伤害发生可能性。d)处理:提出改进措施,优化产品结构,提升产品质量。图A.1循环方法宠物产品常见风险因子:a)触电风险,如外壳防护、保护接地等;b)起火风险,如材料耐热性、阻燃性等;c)过热风险,如产品结构、发热等;e)辐射风险,如紫外线辐射等;f)化学风险,如重金属、塑化剂等伤害;h)宠物行为风险,动物本能及好奇心驱使下的合理滥用行为和误操作;A.3.2分析基于识别出的危险和相关风险影响因素,分析可能导致事故和伤害的各种情景、风险受体的脆弱性、不利使用环境、可预见的动物行为风险等,为评估提供所需的信息。对于多种可能伤害情景,有时最严重的伤害,其发生的概率可能最低,而最可能发生的伤害,其严重程度可能是轻微的。因此,每一伤害情景都宜分别估算和分析其风险。常见的情况分析有以下几种。a)分析影响伤害发生可能性时,宜重点关注:产品可靠性、使用频率、采取防护措施等避免或限制人和宠物受到伤害的可能性、产品性能可能随着使用年限增长有所变化的情况、宠物暴露在危险情景下的情况、危险情景导致伤害的速度、宠物对产品存在危险的认知、不利环境对宠物产品的影响等。b)分析宠物产品风险时,宜考虑产品的整个使用寿命周期。要分析产品在整个使用周期内可能出现的危害(源),探究风险缘由。例如:●电器防护失效有触电风险;●牵引绳伸缩调节功能损坏,使得宠物犬引导困难;●猫爬架支柱杆长期疲劳使用导致断裂,引发宠物掉落摔伤风险。c)宠物行为因素。有必要根据使用或接触产品的宠物情况分析伤害情景,以确定风险,例如:●宠物猫的磨爪会对身下的电热毯表面撕磨产生触电的风险;●宠物狗撕咬外露的电源软线,破坏电源软线护套有可能产生触电的风险;●宠物狗外出的暴冲行为,导致牵引绳断裂冲撞行人或不明物体。d)环境因素。环境并不直接对宠物造成伤害,其影响最终体现在产品对宠物的伤害上。产品如长时间在不利环境下使用,对产品的可靠性会产生一定的影响。通常需要考虑产品整个使用寿命期间可能的不利环境促使事故发生或产品失效等因素,如宠物用电热毯在潮湿环境中长时间使用导致绝缘失效的风险。A.3.3评估在风险识别和风险分析的基础上,要针对危害(源),考虑伤害发生的严重性与其对应伤害发生的可a)伤害的严重程度。产品的伤害程度一般可分为四级,即非常严重、严重、一般和微弱。一般以伤害范围、人身或宠物健康危害、财产损失、诱发次生危害、可预防性等方面作为定级标准。具体分级如下。1)非常严重:导致灾难性的伤害。该类伤害可导致人或宠物死亡、身体残疾;或引发重大财产损失等。2)严重:会导致不可逆转的人体或者宠物身体伤害(如疤痕等);或造成较大财产损失;或引发的财产损失对家庭生活造成较大影响。这种伤害应在急诊室治疗或住院治疗。3)一般:在门诊对伤害进行处理即可;或引发较小财产损失。该类伤害对饲主个人及家庭后续财务开支造成的影响一般。4)微弱:可在家里自行对伤害进行处理,不需就医治疗,但对人体或者宠物造成某种程度的不舒适感,并未造成明显财产损失。该类伤害对人体或者宠物健康的影响较轻,对财产造成的损失较小。b)伤害发生的可能性。伤害对应的某一特定危害处境可分成若干个阶段,每个阶段都对应一个潜在的导致伤害发生的阶段可能性,各个阶段可能性构成了伤害发生的可能性。伤害发生的可能性一般可分为8种类型:●I:伤害事件发生的可能性极大,在任何情况下都会重复出现;●Ⅱ:经常发生伤害事件;●Ⅲ:有一定的伤害事件发生可能性,不属于小概率事件;●IV:有一定的伤害事件发生可能性,属于小概率事件;●V:会发生少数伤害事件,但可能性较小;●VI:会发生少数伤害事件,但可能性极小;●Ⅱ:不会发生,但在极少数特定情况下可能发生;●Ⅲ:在任何情况下都不会发生伤害事件。c)风险等级划分。针对产品危害,要结合产品特征根据伤害发生的可能性和伤害发生的程度,估算出该产品风险等级。产品风险等级划分见表A.1。如果某一产品有两种或两种以上危害,宜对每种危害分别进行风险评价,以各种危害的最高风险等级作为该产品风险等级。表A.1产品风险等级划分伤害发生的可能性伤害发生的严重程度非常严重严重一般微弱ISSSMⅡSSSLⅢSSSLSSMAVSMLAVIMLAAVⅡLAAAVⅢAAAA注:S表示严重风险,M表示中等风险,L表示低风险,A表示可容许风险。A.3.4处理根据已发现的风险问题,估算风险等级提出解决方案,通过分别或同时降低伤害发生的严重程度、伤害发生的可能性等技术措施将风险降低至可容许风险以下。可采取如下措施:a)改进警示说明;b)加强防护措施;c)优化产品设计或配方,提高产品的本质安全;d)改进产品性能,提高产品质量。GB/T43839—2024(规范性)水分测定B.1原理试样在103℃±2℃烘箱内烘干,直至恒重,试样中逸失的水分质量与未烘干试样的质量之比,表示试样中水分的含量。B.2仪器设备B.2.1分析天平:感量1mg。B.2.2电热式恒温干燥箱:最高温度不低于130℃,控温精准度±2℃。B.2.3干燥器:内附有效干燥剂。B.2.4铝制或玻璃制称量瓶。B.3.1将试样磨细至颗粒直径小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎。B.3.2将待测样品轻轻混匀,取试样两份,每份试样质量10g。B.4试验步骤B.4.1将洁净的称量瓶,放入103℃±2℃烘箱中,瓶盖斜支于称量瓶边,加热1h,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。B.4.2用已恒重称量瓶称取10g试样,平铺于称量瓶底部,置于103℃±2℃烘箱中,瓶盖斜支于称量瓶边,干燥4h,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入103℃±2℃烘箱中干燥1h,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次称量值的变化小于或等于试样质量的0.1%时,即认为试样已达到全干恒重。B.4.3取两份试样平行测定,并记录结果。B.5计算试样中的水分含量,按公式(B.1)计算:式中:S——试样中水分的质量分数;m:——烘干前的试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m₂——烘干后的试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m。——已恒重的称量瓶的质量,单位为克(g)。B.6结果……………以重复性条件下,取两次独立测定的算术平均值作为结果,结果精确至0.1%。在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。(规范性)重金属含量的测定C.1概述本附录适用于猫砂中铅和砷含量的测定。本附录第一法规定了原子吸收分光光度法测定猫砂中铅的含量。本附录第二法规定了氢化物原子荧光光度法测定猫砂中砷的含量。本附录第三法规定了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定猫砂中铅和砷的含量。本附录第四法规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定猫砂中铅和砷的含量。C.2第一法原子吸收分光光度法测定猫砂中铅的含量C.2.1原理试样经处理使铅以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铅离子被原子化后,基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。当取样量为0.5g定容至25mL时,火焰原子吸收分光光度法的检出限为10mg/kg;当取样量为0.5g定容至25mL时,石墨炉原子吸收分光光度法的检出限为0.1mg/kg。C.2.2试剂和材料警示——使用各种强酸时应在通风橱中进行,使用前仔细阅读化学品安全使用说明书,若使用高氯酸消解时注意不要烧干,防止爆炸。在用氢氟酸消解样品时,容器不能使用玻璃器皿,如被氢氟酸烧伤皮肤,可用氢氟酸解毒胶(含2.5%葡萄糖酸钙的水溶胶)进行急救处理。除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的二级水。C.2.2.2高氯酸[w(HClO₄)=70%~72%],优级纯。C.2.2.5硝酸(1+1)溶液:取硝酸(C.2.2.1)10mL,加入10mL水中,混匀。C.2.2.6铅标准储备溶液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,加入10mL硝酸溶液全部溶解后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释定容至刻度,混匀,贮存于聚四氟乙烯瓶中,4℃保存,有效期6个月。或购置持证标准物质配制其相应浓度。C.2.2.7铅标准溶液I(100.0mg/L):取铅元素溶液标准物质(1000mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液(C.2.2.5)2mL,用水稀释至刻度。C.2.2.8铅标准溶液Ⅱ(10.0mg/L):取铅标准溶液I(100.0mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液(C.2.2.5)2mL,用水稀释至刻度。硝酸(1+1)溶液(C.2.2.5)2mL,用水稀释至刻度。C.2.3仪器和设备C.2.3.3C.2.3.6微波消解系统。C.2.3.7可调式电炉。C.2.4样品处理(可任选一种方法)C.2.4.1湿式消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。称取粉碎后的样品0.5g~1.0g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同时做试剂空白。然后加入硝酸(C.2.2.1)10mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.2.2.3)1mL],放在通风橱里静置2h后,加入高氯酸(C.2.2.2)2mL~5mL,在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,浓缩消解液至1mL左右,取下。冷至室温后定量转移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。C.2.4.2微波消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。称取粉碎后的样品0.3g~0.5g(精确到0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内,同时做试剂空白。先加入硝酸(C.2.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入过氧化氢(C.2.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.2.2.3)1mL],将消解罐轻轻晃动几次,使样品充分浸没,静置2h,充分作用。把装有样品的消解罐拧上罐盖(注意:不要拧得过紧),放入微波消解仪中。同时严格按照微波消解仪的操作手册进行消解,表C.1为消解时温度和时间程序。消解结束后,取出,冷却至室温。将消解好的含样品的消解罐放入温度可调的100℃~150℃电加热器中,加热赶酸至体积1mL~2mL时,取下,冷却。将样品移至25mL具塞比色管中,用水洗涤消解罐数次,合并洗涤液,用水定容至25mL,备用。注:可根据不同型号微波消解仪器的特点选择适量液及最佳条件进行样品消解。表C.1消解时温度和时间程序温度/℃升温时间/min保持时间/min53535C.2.5火焰原子吸收分光光度法C.2.5.1标准系列溶液的制备取铅标准溶液Ⅱ(10.0mg/L)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL,分别置于GB/T43839—202410mL具塞比色管中,加0.5mol/L硝酸溶液(C.2.2.11)至刻度,得相应质量浓度为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L的铅标准系列溶液。C.2.5.2标准曲线的制作按仪器操作程序,将仪器的分析条件调至最佳状态。参考条件见表C.2。将标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值表C.2火焰原子吸收分光光度法仪器参考条件元素波长/nm狭缝/nm灯电流/mA燃烧头高度/mm空气流量/(L/min)铅283.38~127C.2.5.3试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液或试样溶液导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。C.2.5.4分析结果的表述样品中铅的含量以质量分数计,按式(C.1)计算:式中:w——样品中铅的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);p₁——测试溶液中铅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)p₀——空白溶液中铅的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)V——样品消化液总体积,单位为毫升(mL);m——样品取样量,单位为克(g);1000——换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。C.2.6石墨炉原子吸收分光光度法C.2.6.1标准系列溶液的制备取铅标准溶液Ⅲ(1.0mg/L)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液(C.2.2.11)至刻度,得相应质量浓度为0.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L的铅标准系列溶液。C.2.6.2标准曲线的制作按仪器操作程序,将仪器的分析条件调至最佳状态。参考条件见表C.3。按质量浓度由低到高的进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准GB/T43839—2024曲线。表C.3石墨炉原子吸收分光光度法仪器参考条件元素波长/nm狭缝/nm灯电流/mA干燥温度/时间灰化温度/时间原子化温度/时间铅283.3C.2.6.3试样溶液的测定(C.2.2.10)(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。C.2.6.4分析结果的表述样品中铅的含量以质量分数计,按式(C.2)计算:式中:…(C.2)w——样品中铅的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);p₁——测试溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L)p₀——空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L)V——样品消化液总体积,单位为毫升(mL);m——样品取样量,单位为克(g);1000——换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。C.3第二法氢化物原子荧光光度法测定猫砂中砷的含量C.3.1原理试样经湿法消解或微波消解处理后,五价砷被硫脲-抗坏血酸还原为三价砷,再加入硼氢化钠还原生成砷化氢,被载气输入石英管炉中,受热后分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射光谱激发下,产生原子荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。本方法当取样量为0.5g定容至25mL时,检出限为0.1mg/kg。C.3.2试剂和材料警示——使用各种强酸时应在通风橱中进行,使用前仔细阅读化学品安全使用说明书,若使用高氯酸消解时注意不要烧干,防止爆炸。在用氢氟酸消解样品时,容器不能使用玻璃器皿,如被氢氟酸烧伤皮肤,可用氢氟酸解毒胶(含2.5%葡萄糖酸钙的水溶胶)进行急救处理。除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的二级水。C.3.2.1硝酸(p₂o=1.42g/mL),优级纯。C.3.2.2高氯酸[w(HClO)=70%~72%],优级纯。C.3.2.3氢氟酸[w(HF)=40%]。C.3.2.4过氧化氢[w(H₂O₂)=30%]。入抗坏血酸12.5g,稀释至100mL,储存于棕色瓶中,现配现用。C.3.2.7氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g溶于水中,稀释至1L。瓶中,加盐酸(1+1)溶液(C.3.2.5)4mL,加水至刻度,混匀。C.3.2.11砷标准溶液Ⅱ[1.0mg/L]:临用时移取砷标准溶液I(C.3.2.10)10.0mL于100mL容量瓶C.3.3仪器和设备C.3.3.1原子荧光光度计。C.3.3.4聚四氟乙烯杯。C.3.3.5聚四氟乙烯消解罐。C.3.3.6微波消解系统。C.3.4分析步骤C.3.4.1样品处理(可任选一种方法)C.3.4.1.1湿式消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程避免试样污染。称取粉碎后的样品0.5g~1.0g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同时做试剂空白。然后加入硝酸(C.3.2.1)10mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.3.2.3)1mL],放在通风橱里静置2h后,加入高氯酸(C.3.2.2)2mL~5mL,在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,浓缩消解液至1mL左右,取下。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。C.3.4.1.2微波消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程避免试样污染。称取粉碎后的样品0.3g~0.5g(精确至0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内,同时做试剂空白。先加入硝酸(C.3.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入过氧化氢(C.3.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.3.2.3)1mL],将消解罐轻轻晃动几次,使样品充分浸没,静置2h,充分作用。把装有样品的消解罐拧上罐盖(注意:不要拧得过紧),放入微波消解仪中。同时严格按照微波消解仪的操作手册进行消解,表C.4为消解时温度和时间程序。消解结束后,取出,冷却至室温。将消解好的含样品的消解罐放入温度可调的100℃~150℃电加热器中,加热赶酸至体积1mL~2mL时,取下,冷却。将样品移至25mL具塞比注:可根据不同型号微波消解仪器的特点选择适量液及最佳条件进行样品消解。GB/T43839—2024表C.4消解时温度和时间程序温度/℃升温时间/min保持时间/min53535C.3.4.2仪器参考条件以下为氢化物原子荧光光度仪参数设置示例,可适用于典型仪器:——原子化器高度:10mm;——屏蔽气流速:800mL/min;——测量方式:标准曲线法;——读数方式:峰面积。注:根据仪器型号的不同,选择适合的仪器最佳测定C.3.4.3标准曲线的制作取砷标准溶液Ⅱ(C.3.2.11)0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL具塞比色管中,加水至10mL,加入盐酸(1+1)溶液(C.3.2.5)5.0mL,混匀,再加入硫脲-抗坏血酸混合溶液(C.3.2.6)2.0mL,用水定容至刻度,混匀后放置30min,得相应质量浓度为0μg/L、4μg/L、12μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L的砷标准系列溶液。仪器预热稳定后,吸取砷标准系列溶液2.0mL,注入氢化物发生器中,加入一定量硼氢化钠溶液(C.3.2.8),测定其荧光强度,以标准系列溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线,得到回归方程。C.3.4.4试样溶液的测定取预处理样品溶液及试剂空白溶液10.0mL于25mL具塞比色管中,加入盐酸(1+1)溶液(C.3.2.5)5.0mL,混匀,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液(C.3.2.6)2.0mL,用水定容至刻度,混匀后放置30min,吸取2.0mL,按绘制标准曲线的操作步骤测定样品荧光强度,由标准曲线查出测试溶液中砷的浓度。C.3.5分析结果的表述样品中砷的含量以质量分数计,按式(C.3)计算:………(C.3)式中:w——样品中砷的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);p₁——测试溶液中砷的质量浓度,单位为微克每升(μg/L)p₀——空白溶液中砷的质量浓度,单位为微克每升(μg/L)V——样品消化液总体积,单位为毫升(mL);m——样品取样量,单位为克(g);2.5——稀释倍数;1000——换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。C.4第三法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定猫砂中铅和砷的含量试样粉碎后用酸消解处理成溶液,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。也就是说,被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比,与标准系列比较定量。当取样量为0.5g定容至25mL时,本方法对铅、砷的检出限为0.05mg/kg。C.4.2试剂和材料警示——使用各种强酸时应在通风橱中进行,使用前仔细阅读化学品安全使用说明书,若使用高氯酸消解时注意不要烧干,防止爆炸。在用氢氟酸消解样品时,容器不能使用玻璃器皿,如被氢氟酸烧伤皮肤,可用氢氟酸解毒胶(含2.5%葡萄糖酸钙的水溶胶)进行急救处理。除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。C.4.2.2高氯酸[w(HCIO₄)=70%~72%]。C.4.2.7混合标准使用液:取混合标准储备溶液(C.4.2.6)10mL,用硝酸(0.5mol/L)(C.4.2.5)定容至100mL,摇匀,配成质量浓度为1000μg/L的混合标准使用液。C.4.2.8内标储备溶液:Re[p=10.0mg/L]、Rh[p=10.0mg/L]。选用相应浓度的持证混合标准溶液。使用液。注:可根据不同型号仪器选用合适浓度的内标溶液,采用在线加入方式。注:可根据不同型号仪器选用合适的质谱调谐液。C.4.3仪器和设备C.4.3.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),微机工作站。C.4.3.4聚四氟乙烯杯。C.4.3.5聚四氟乙烯消解罐。C.4.3.7可调式电炉。C.4.4分析步骤C.4.4.1样品处理(可任选一种方法)C.4.4.1.1湿法消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。称取粉碎后的样品0.5g~1.0g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同时做试剂空白。然后加入硝酸(C.4.2.1)10mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.4.2.3)1mL],放在通风橱里静置2h后,加入高氯酸(C.4.2.2)2mL~5mL,在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,浓缩消解液至1mL左右,取下。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。C.4.4.1.2微波消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。称取粉碎后的样品0.3g~0.5g(精确至0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内,同时做试剂空白。先加入硝酸(C.4.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入过氧化氢(C.4.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.4.2.3)1mL],将消解罐轻轻晃动几次,使样品充分浸没,静置2h,充分作用。把装有样品的消解罐拧上罐盖(注意:不要拧得过紧),放入微波消解仪中。同时严格按照微波消解仪的操作手册进行消解,表C.5为消解时温度和时间程序。消解结束后,取出,冷却至室温。将消解好的含样品的消解罐放入温度可调的100℃~150℃电加热器中,加热赶酸至体积1mL~2mL时,取下,冷却。将样品移至25mL具塞比注:可根据不同型号微波消解仪器的特点选择适量液及最佳条件进行样品消解。表C.5消解时温度和时间程序温度/℃升温时间/min保持时间/min53535仪器使用碰撞反应模式,用质谱调谐液(C.4.2.10)调整仪器各项指标,使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求:——射频功率:1550W;——等离子体氩气流速:14L/min;——耐高盐雾化器;——采样锥与截取类型:镍锥。注:根据仪器型号的不同,选择适合的仪器最佳测定条件。C.4.4.3标准系列溶液的制备取混合标准使用液(C.4.2.7)0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)(C.4.2.5)溶液至刻度,摇匀,配制成质量浓度分别为0.00pg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的混合标准系列溶液。在“C.4.4.2”仪器条件下,引入在线内标使用溶液(C.4.2.9),标准和样品同时进行ICP-MS分析。每一样品定量需3次积分,取平均值。以各元素标准溶液浓度为横坐标,各元素与相应内标计数值的比值为纵坐标,绘制标准曲线,由工作站直接计算出待测溶液的浓度。对每一元素,应测定可能影响数据的每一同位素,以减少干扰造成分析误差。推荐对每一元素应测定可能影响数据的同位素以减少干扰造成的分析误差。(每一元素推荐测定的同位素见表C.6)。表C.6每一元素推荐测定的同位素元素质量数砷(As)铅(Pb)C.4.5分析结果的表述样品中铅和总砷的含量以质量分数计,按公式(C.4)计算:w——样品中铅和砷的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);p₁——测试溶液中铅和砷的质量浓度,单位为微克每升(μg/L)p₀——空白溶液中铅和砷的质量浓度,单位为微克每升(μg/L)V——样品消化液总体积,单位为毫升(mL);m——样品取样量,单位为克(g);1000——换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。C.5第四法电感耦合等离子体发射光谱法测定猫砂中铅和砷的含量C.5.1原理试样粉碎后用酸消解处理成溶液,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。当取样量为0.5g定容至25mL时,本方法对铅检出限为5mg/kg、砷的检出限为5mg/kg。警示——使用各种强酸时应在通风橱中进行,使用前仔细阅读化学品安全使用说明书,若使用高氯酸消解时注意不要烧干,防止爆炸。在用氢氟酸消解样品时,容器不能使用玻璃器皿,如被氢氟酸烧伤皮肤,可用氢氟酸解毒胶(含2.5%葡萄糖酸钙的水溶胶)进行急救处理。除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。C.5.2.3氢氟酸[w(HF)=40%]。C.5.2.5硝酸(0.5mol/L):取硝酸(C.5.2.1)32mL加入500mL水中,稀释至1000mL。C.5.3仪器和设备C.5.3.4聚四氟乙烯杯。C.5.3.5聚四氟乙烯消解罐。C.5.3.6微波消解系统。C.5.3.7可调式电炉。C.5.4.1样品处理(可任选一种方法)C.5.4.1.1湿法消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。称取粉碎后的样品0.5g~1.0g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯杯中,同时做试剂空白。然后加入硝酸(C.5.2.1)10mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.5.2.3)1mL],放在通风橱里静置2h后,加入高氯酸(C.5.2.2)2mL~5mL,在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,浓缩消解液至1mL左右,取下。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度,备用。C.5.4.1.2微波消解法样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。称取粉碎后的样品0.3g~0.5g(精确至0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内,同时做试剂空白。先加入硝酸(C.5.2.1)3.0mL~5.0mL,然后再加入过氧化氢(C.5.2.4)1.0mL~2.0mL[含硅酸盐较多的样品可添加氢氟酸(C.5.2.3)1mL],将消解罐轻轻晃动几次,使样品充分浸没,静置2h,充分作用。把装有样品的消解罐拧上罐盖(注意:不要拧得过紧),放入微波消解仪中。同时严格按照微波消解仪的操作手册进行消解,表C.7为消解时温度和时间程序。消解结束后,取出,冷却至室温。将消解好的含样品的消解罐放入温度可调的100℃~150℃电加热器中,加热赶酸至体积1mL~2mL时,取下,冷却。将样品移至25mL具塞比表C.7消解时温度和时间程序温度/℃升温时间/min保持时间/min53535C.5.4.2仪器参考条件以下为电感耦合等离子体发射光谱仪参数设置示例,可适用于典型仪器:——射频功率:1300W;——等离子体氩气流速:15L/min;——读数次数:3次;——各元素推荐使用的分析谱线波长:铅为220.353nm;砷为193.696nm。注:根据仪器型号的不同,选择适合的仪器最佳测定条件。C.5.4.3标准系列溶液的制备取混合标准储备溶液(C.5.2.6)0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)(C.5.2.5)溶液至刻度,摇匀,配制成质量浓度分别为0.00mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的混合标准系列溶液。根据仪器说明书调试好仪器条件,开机稳定30min,在仪器的最佳条件下进行测试,以各元素标准溶液浓度为横坐标,各元素谱线强度为纵坐标,绘制标准曲线,线性相关系数不小于0.999;然后使用空白溶液清洗管路,开始检测待测溶液,由工作站直接计算出待测溶液的浓度。C.5.5分析结果的表述样品中铅和总砷的含量以质量分数计,按式(C.5)计算:式中:w——样品中铅和总砷的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);p₁——测试溶液中质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)p₀——空白溶液中质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)V—-样品消化液总体积,单位为毫升(mL);m——样品取样量,单位为克(g);1000——换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%。(规范性)霉菌总数的测定D.1原理根据霉菌生理特性,选择适宜于霉菌生长而不适宜于细菌生长的培养基,采用平皿计数方法,测定霉菌数。D.2设备及材料D.2.2恒温培养箱:在设定温度下,温度精度±1℃。D.2.3冰箱。D.2.4高压灭菌器:温度保持在121℃±2℃,压力保
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