GB/T XXXXX

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2024-10-13 05:06

DB31/T ××××—2006 DB31/T ××××—2006 PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 20××-××-××实施 20××-××-××发布宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 Determination of nitrofuran metabolites residues in pet feeds(foods) Liquid chromatography –tandem mass spectrometry （送审稿） GB/T ××××—20×× GB 中华人民共和国国家标准 ICS 65.120 B46 NY/T ××××—20×× GB/T ××××—20×× PAGE 前言本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏海企长城股份有限公司。本标准主要起草人：蒋原、何健、魏云计、冯民、朱臻怡、王远见、柯家法、张扬、张科、张敬友。 PAGE 23 宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法范围本标准规定了宠物饲料中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-恶唑酮（3-amino-2-oxalidinone,缩写为AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone,缩写为AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（1-amino-hydantoin,缩写为AHD）和氨基脲（semicarbazide,缩写为SEM）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于以畜、禽、鱼、虾等动物源性成分为原料制成的宠物饲料中AOZ、AMOZ、SEM和AHD残留量的测定。本标准的检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备原理试样经稀盐酸水解，游离出与蛋白质结合的硝基呋喃类代谢物，在避光条件下用邻硝基苯甲醛衍生化16 h后，以乙酸乙酯提取，用液相色谱-串联质谱仪测定，采用同位素内标法进行定量。试剂或材料除方法另有规定外，试剂均为分析纯。水：GB/T 6682一级水。乙腈：色谱纯。 4.3 乙酸铵：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 二甲基亚砜。 4.7 正己烷。 4.8 乙酸乙酯。 4.9 盐酸溶液（0.2 mol/L）：量取17 mL浓盐酸用水定容至1000 mL。 4.10衍生试剂（50 mmol/L）：称取0.0378 g邻硝基苯甲醛溶于5 mL二甲基亚砜（4.6）中，现用现配。 4.11 磷酸氢二钾溶液（1.0 mol/L）：称取17.4 g无水磷酸氢二钾溶于100 mL水中。 4.12 乙酸铵缓冲液（0.5 mmol/L）：称取0.038 g乙酸铵（4.3）溶于500 mL水中，加入200 μL甲酸(4.4)，用水定容至1000 mL。 4.13 样品溶解液：分别量取10 mL乙腈（4.2）和90 mL 0.5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（4.12），混合均匀。 4.14 乙腈饱和的正己烷：量取80 mL正己烷（4.7）于100 mL分液漏斗中，加入适量乙腈（4.2）后，剧烈振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层既得。 4.15 SEM·HCl标准品（CAS：563-41-7）：纯度≥99.0 %。 4.16 AHD·HCl标准品（CAS：2827-56-7）：纯度≥99.0 %。 4.17 AOZ标准品（CAS：80-65-9）：纯度≥99.0 %。 4.18 AMOZ标准品（CAS：43056-63-9）：纯度≥99.0 %。 4.19 硝基呋喃类代谢物标准品同位素内标：13C15N2-S