方舟驱虫剂配方

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• 2024-11-21 23:17

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2020-06-21

二乙胺和间甲基苯甲酸制成。间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。

试剂：间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。

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