【检测】微波消解和ICP-AES同时测定宠物食品中的钾、钠、钙、磷研究
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电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是近几年来发展迅速的分析仪器，它具有分析速度快、灵敏度高、干扰小、分析结果准确线性范围宽、可一次测定多种元素等特点，在现代分析检测中具有不可比拟的优势。
微波消解法与传统的样品消解技术(干法灰化法、湿法消化法)相比，具有制样速度快、操作安全简便、样品重现性好等优点。本文利用微波消解宠物食品样品，采用ICP-AES法同时测定其中的K、Na、Ca、P4种元素，大大缩短了分析时间，提高工作效率，分析结果可靠。
实验部分
1.主要仪器与试剂
全谱直读等离子体发射光谱仪； 可编程控温微波消解仪；电子分析天平；硝酸、过氧化氢:优级纯；K、Na、Ca、P标准贮备液:1.000 mg/mL；K、Na、Ca混合标准系列溶液:浓度分别为10、20、50 mg/L，介质为5% HNO3；P标准溶液:单独配制，浓度分别为10、20、50mg/L，介质为5% HNO3；实验用水为超纯水。
2.仪器工作条件
功率:1.10 kW；雾化气体流量:0.80 L/min；蠕动泵转速:15 r/min；积分时间:15 s；等离子气流量:15.0 L/min；辅助气体流量:1.5 L/min。实验采用同心轴雾化器，气旋式雾化室，轴向观测，三同心石英炬管。
3.样品前处理
将样品粉碎，混合均匀，准确称取0.5000g样品置于微波消解仪专用的XP1500聚四氟乙烯消解罐中，用少量水湿润，加入浓硝酸6 mL、过氧化氢2mL，使酸和样品充分混合均匀，安装好微波消解罐，设置合适的参数进行微波消解。待消解程序结束后自动冷却，取出消解罐，用电热板加热赶酸。将消解液用5%硝酸定容于100 mL容量瓶中；同时做试剂空白。
结果与讨论
1.标准溶液配制方式的选择
国家标准物质研究中心提供的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的，所以磷标准溶液中含有钾，不能将磷和钾配成混标，因此选择将钾、钠钙配在一起，磷标准使用液单独配制。
2.消解酸及用量的选择
由于宠物食品多为碳水化合物和矿物质，构成简单，比较容易消化。经试验确定，对0.5000g样品，采用加入硝酸6 mL过氧化氢2 mL的混酸体系进行消解可得到很好的消解效果，满足ICP-AES的测定要求。
3.消解功率和时间的选择
通过对同时消解10个样品的最佳消解功率和消解时间进行考察。选择以下3个阶段控温程序参数:
(1)5 min内微波功率升至600 W，保持8 min，温度控制在120℃；(2)8 min内微波功率升至1 200W，保持15min，温度控制在180°C；(3)降温至室温。微波条件试验结果表明:通过试验得出的消解条件，不仅可以保证消解的安全，而且可使样品消解彻底，最终获得澄清透明的样品溶液，满足ICP-AES测试对样品的要求。
4.分析线的选择
通过查阅仪器操作软件谱线数据库，选择谱线间干扰较少、灵敏度适中的待测元素的若干波长，并通过试验对同一元素不同波长进行比较。由于该实验是进行常量分析，并不追求很低的检出限，因此选择波长的原则是注重在常量浓度范围内线性较好的波长。试验表明，当K、Na、Ca、P波长分别为766.491、589. 592.422. 673、213.618 nm时，取得了良好的试验结果。
5.精密度试验
对两个鸡肉条样品分别平行测定6次，计算4种被测元素测定结果的相对标准偏差，测试结果列于表1。
6.线性范围、线性方程、相关系数和检出限
测定试剂空白，根据国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)的要求，检出限为3s(s为20次空白浓度的标准差)。测得4种元素的检出限，曲线线性范围宽是ICP-AES的最大特点，线性方程和相关系数从软件中读出，结果见表2。
7.回收试验
通过向样品中添加不同量的各元素标准溶液，按照与样品相同方法进行消解、测定，各元素回收率见表3。
结论
(1)按照国家标准规定，测定食品中钙时，一般采用滴定法或原子吸收分光光度法，前一种方法操作比较繁琐，而用原子吸收分光光度法时需加掩蔽剂，而且掩蔽剂的添加对结果影响较大，而采用ICP-AES法可避免此问题。
(2)测定磷常采用分光光度计比色法或重量法，操作较复杂。虽然可以利用原子吸收同时测定食品中的钾、钠，但需针对每一种元素的标准工作曲线分次进样，这就要求有足够多的消化样品供测试，加大了消化样品的工作量。
(3)利用微波消解、ICP- AES法，仅需少量的样品，即可同时检测宠物物样品中的钾、钠、钙、磷4种元素的含量，简化了操作过程，大大提高了检验效率；方法具有检出限低、线性范围宽、精确度高等优点。
来源：卫晓红等《微波消解-ICP-AES同时测定宠物食品中的钾、钠、钙、磷》，仅用于学习交流用，如涉及侵权，请联系 小编！
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