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宠物食品中粗纤维测定

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2024-08-24 03:39

1、宠物食品中粗纤维的测定纤维素是植物细胞壁的主要成分，它是高分子化合物，不溶于水和任何有机溶剂。在稀酸和稀碱中也相当稳定，根据这个性质，测定时先将其与淀粉、蛋白质等物质分离，然后定量。常用的测定方法有：酸碱洗涤法、中性洗涤剂法、酸性洗涤剂法等。本节主要学习酸碱洗涤法。一、适用范围本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料中粗脂肪的测定。二、测定原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去醇可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认的强制规定下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，并有少量半纤维和木质素等。在用此法处理饲料时，硫酸可

2、水解饲料中全部淀粉和大部分半纤维素，并可水解饲料中大部分蛋白质，氢氧化钠可溶解酸不溶解的大部分半纤维素和水解饲料中大量木质素。酒精处理饲料可溶解饲料中的树脂、单宁和色素以及剩余的脂肪和蜡。饲料中粗纤维的测定方法并非一个精确方法，所测结果只是一个公认的强制条件下测定的概略养分，粗纤维并不是一个固定的（或明确的）化学实体。在测定粗纤维过程中相当数量的木质素（碳水化合物成分中惰性最大的一种）溶入煮沸的氢氧化钠溶液，因而饲料中部分木质素并不包括在饲料粗纤维的测定数值内，而被计算入饲料的无氮浸出物结果中，由此可见测出的饲料粗纤维量不包括饲料中全部最粗糙的有机物质。由于粗纤维本身是在强制规定下测得的概略养

3、分，目前尚无更好的测定粗纤维的方法，因此现时已改用中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定方法代替粗纤维测定法的趋势，但在大部分地区的饲料概略营养成分测定法中仍沿用粗纤维测定法。三、仪器1.实验室用样品粉碎机或研玻；2.分析筛:孔径0.45mm（40目）；3.分析天平:感量0.0001g；4.电热恒温烘箱:可控制温度在（130±2）；5.高温炉:可控温度550600；6.消煮器:有冷凝球的高型烧杯（500mL）或有冷凝管的锥形瓶；7.抽滤装置：抽真空装置、吸滤瓶及漏斗；8.滤器：使用200目不锈钢网或尼龙滤布，或G2号玻璃滤器；9.古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液。再抽干，以石棉厚度

4、均匀、不透光为宜；10.红兰两色石蕊试纸；11.干燥器:用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。四、试剂及配制1硫酸溶液（0.128±0.005mol·L-1）：吸取比重1.84的浓硫酸（GB625）6.89ml，注入800mL蒸馏水中，冷却后稀释至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定。2氢氧化钠溶液（0.313±0.005 mol·L-1）：迅速称取分析纯氢氧化钠（GB629）12.5g，溶于100mL水中，准确定容至1000mL。用基准邻苯二甲酸氢钾法标定。3酸洗石棉：将中等长度酸洗石棉（HG 3-1062）在1：3盐酸中煮沸45min，过滤后于550灼烧16h

5、，用0.128±0.005 mol·L-1硫酸溶液浸泡且煮沸30min,过滤，用水洗净酸；同样用0.313±0.005 mol·L-1氢氧化钠溶液煮沸30min,过滤，用少量硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干后，于550茂福炉内灼烧2h，其空白试验结果为每克石棉含粗纤维小于1mg。495%的乙醇:化学纯。5无水乙醚：化学纯。6正辛醇：分析纯（防泡剂）。五、操作步骤1.酸处理称取2克样本（m），准至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪大于10的样本必须脱脂，含脂肪小于10的样本可不脱脂）或用测定脂肪后的残渣，置于洗净烘干的500mL刻度烧杯中，加煮沸的0.12

6、8±0.005 mol·L-1硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，使之在2min内沸腾并保持微沸30分钟。在煮沸期间，注意保持酸浓度不变。试样不应该离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性（用兰色石蕊试纸检查）。2.碱处理将上述不溶物放入原烧杯，内加已沸腾的氢氧化钠溶液（0.313±0.005 mol·L-1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，使之在2min内沸腾并保持微沸30分钟。在煮沸期间，注意保持氢氧化钠浓度不变。3.抽滤将烧杯中的残渣全部转移至事先铺好石棉的古氏坩埚中抽滤（上下铺两层玻璃纤维有助于过滤），先用25mL硫酸溶液洗涤，将残渣无损失的转移到坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL95%的乙醇洗涤，抽干。4.烘干、灰化将坩埚置于（105±2）烘箱中烘2h，取出干燥器中冷却至室温，称重（m1）。再于（550±25）高温炉中灼烧30min，待炉温下降至200以下时，打开炉门，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温后称重（m2）。六、结