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食品类规范公告食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌（征求意见稿）.doc

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2024-11-03 08:26

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1、GB xxxxxxxx201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布中华人民共和国卫生部发布2010-06-01实施2010-发布食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌（征求意见稿）1食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌1 范围本标准适用于食品营养强化剂氧化锌。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式ZnO2.2 相对分子质量81.41（按2007年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1 的规定。表1 感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色取适量试样置于清洁、干燥的白磁盘中，在自然光线下观察其色泽和状态

2、，并嗅其气味状态细微粉末气味无臭3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项目指标检验方法碱度通过试验附录A中A.4碳酸盐与酸中不溶物通过试验附录A中A.5灼烧失重，w/% 1.0附录A中A.6铁盐通过试验附录A中A.7铅盐通过试验附录A中A.8砷盐通过试验附录A中A.9附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液

3、。A.2 鉴别试验A.2.1 试样经加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。A.2.2 在试样溶液中加入亚铁氰化钾溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀物在稀盐酸中不溶解。A.2.3 将试样制备成中性或碱性溶液，加入硫化钠溶液，即生成白色沉淀。A.3 氧化锌含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸溶液：9.5%10.5%。A.3.1.2 氨-氯化铵缓冲液：pH10.0。A.3.1.3 乙二胺四醋酸二钠标准滴定液：c（EDTA-2Na）=0.05 mol/L。A.3.1.4 氨试液。A.3.1.5 铬黑T指示剂。A.3.2 分析步骤精确称取试样0.1 g，加盐酸溶液2 mL使溶解，加水25

4、mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25 mL、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10 mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。1 mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）相当于4.069 mg的ZnO。A.4 碱度的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。A.4.1.2 酚酞指示液。A.4.2 分析步骤称取试样1.0 g，精确至0.01 g，加新沸的热水10 ml，振摇5 min，放冷，过滤，滤液加酚酞指示液2滴，如显粉红色，加

5、盐酸标准滴定溶液（0.1 mol/L）0.10 ml，粉红色应消失。A.5 碳酸盐与酸中不溶物的测定A.5.1 试剂和材料硫酸溶液：9.5%10.5%。A.5.2 分析步骤称取试样2.0 g，精确至0.01 g，加水10 mL混合后，加硫酸溶液30 mL，置水浴上加热，不应发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。A.6 灼烧失重的测定A.6.1 仪器和设备高温炉。A.6.2 分析步骤称取试样1.0 g，精确至0.01 g，在800 5 灼烧至质量恒定，减失重量不得过1.0%。A.7 铁盐的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 盐酸溶液：9.5%10.5%。A.7.1.2 过硫酸铵。A.7.1.

6、3 铁标准溶液：每1 mL相当于10 g的Fe。称取硫酸铁铵FeNH4(SO4)212H2O0.863 g，置1000 mL容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10 mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。A.7.1.4 硫氰酸按溶液：30%。A.7.2 仪器和设备一般的实验室仪器和纳氏比色管。A.7.2 分析步骤A.7.2.1 试样溶液的制备称取试样0.40 g，加稀盐酸8 mL、水15 mL与硝酸2滴，煮沸5 min使溶解，放冷，加水适量使成50 mL，混匀后，取25mL，加水10mL。A.7.2.2 测定取

7、试样加水溶解使成25 mL，移置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸4 mL与过硫酸铵50 mg，用水稀释使成35 mL后，加30%硫氰酸铵溶液3 mL，再加水适量稀释成50 mL，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50 mL纳氏比色管中，加水使25 mL，加稀盐酸4 mL与过硫酸铵50 mg，用水稀释使成35 mL，加30%硫氰酸铵溶液3 mL，再加水适量稀释成50 mL，摇匀）比较，不得更深（0.005%）。如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20 mL提取，待分层后，将正丁醇层移置50 mL纳氏比色管中，再用正丁醇

8、稀释至25 mL，比较，不得更深（0.005%）。A.8 铅盐的测定A.8.1 试剂和材料A.8.1.1 冰乙酸。A.8.1.2 铬酸钾指示液。A.8.2 分析步骤称取试样2.0 g，精确至0.01 g，加水20 mL搅匀后，加冰乙酸5 mL，置水浴上加热溶解后，放冷，过滤，滤液加铬酸钾指示液5滴，不得发生浑浊。A.9 砷盐的测定-古蔡氏法A.9.1 试剂和材料A.9.1.1 盐酸。A.9.1.2 锌粒：粒径0.5 mm1 mm。A.9.1.3 碘化钾溶液。A.9.1.4 氯化亚锡溶液。A.9.1.5 砷标准溶液：每1 mL相当于1 g的As。称取三氧化二砷0.132 g，置1000 mL容量

9、瓶中，加20%氢氧化钠溶液5 mL溶解后，用适量的硫酸溶液中和，再加硫酸溶液10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10 mL，置1000 mL量瓶中，加硫酸溶液10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得。A.9.1.6 醋酸铅棉花。A.9.1.7 溴化汞试纸。A.9.2 仪器和设备一般的实验室仪器和定砷器（见图A.1）。A.9.3 分析步骤A.9.3.1 试样取本品1.0 g，加盐酸5 ml与水23 ml使溶解。A.9.3.2 标准色斑制备精密量取标准砷溶液2 mL，置A瓶中，加盐酸5 mL与水21 mL，再加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10

10、min后，加锌粒2g，立即按图（见图A.1）将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中，反映45分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。A.9.3.3 测定测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60 mg（装管高度为60 mm80 mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。取试样1.0 g，加盐酸5 mL与水23 mL使溶解，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5 mL”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.0002%）。图A.1 定砷器A为100 mL标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0 mm，内径6.0 mm），全长约180 mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0 mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。5