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草叶马尾藻提取物在防龋齿口腔护理用品中的应用

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2024-11-26 19:32

草叶马尾藻提取物在防龋齿口腔护理用品中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及海藻提取物，具体地说，涉及一种新的草叶马尾藻提取物，及其在防龋齿口腔护理用品中的应用。
【背景技术】
[0002] 马尾藻（Sargassum)是褐藻门鹿角菜目马尾藻科植物。草叶马尾藻（Sargassum. graminifolium. turn)属于马尾藻属的一种，生长于低潮带和潮下带的岩礁上，藻体绿色或褐色，高约50厘米，在我国分布在浙江舟山、象山、福建、广东及澳门沿海，资源十分丰富。目前马尾藻的加工利用范围比较窄，只有小部分被用作饲料、藻胶的原料，部分食用，大部分尚未得到全面的开发利用。马尾藻同其他类的海藻一样也含有丰富的多糖、褐藻多酚、 γ -亚麻酸、氨基酸和微量元素等多种生物活性物质；其中，马尾藻多糖更是因为其较高的药用价值而备受关注。马尾藻多糖是从马尾藻中提取出来的一种易溶于水、黏度较高的多糖复合物，不同提取方法得到的多糖复合物成分是不同的，生物活性亦不同。褐藻多酚是从褐藻中提取的由间苯三酚作为单体组成的结构不同、含有多羟基酚类化合物的总称，具有优良的抗氧化功能。
[0003] 牙齿上的污渍分内源性和外源性两种类型。牙齿外源性污渍是指人们牙齿表面附着的色斑，当人们吸烟、饮茶、喝咖啡以及食用有色的食物时，这层有机薄膜很容易被这些物质染色，染色后的薄膜如果得不到及时有效的清除，就会在牙齿表面形成一种难以去除的污渍，也会形成牙菌斑，侵蚀逐渐发展成龋齿，严重的就会出现牙龈炎、牙周炎等各种口腔疾病。内源性污渍是牙齿在发育过程中形成的，如四环素牙、氟斑牙等。当前，市场上具有去除污渍功效的牙膏通常是添加物理或化学功效成分。物理去除法一般是添加二氧化硅增加牙膏的磨擦力来实现功效；化学去除法则往往添加植酸钠、柠檬酸盐、磷酸盐等来达到目的。这两类牙膏对去除牙齿外源性污渍均具有一定的效果，但如果长期使用添加了过氧化物的牙膏，有可能对牙齿或牙龈造成一定的损害。
[0004] 龋齿在儿童口腔疾病中的高发病率而受到关注，预防龋齿的牙膏也应运而生。以前防龋齿牙膏中主要是加入氟化物，如氟化钠与单氟磷酸钠，通过增加产品中的氟离子浓度，达到提高牙齿的抗牙石、抗龋齿、抗菌能力的目的。值得关注的是氟添加量过高也会造成氟斑牙甚至氟骨症，体内氟含量过高影响身体健康，过度使用含氟物品可能会引起氟中毒，从而损害神经系统，引发骨质疏松症。我国很多城市都是氟含量超标，不适宜使用含氟牙膏。
[0005] 中国专利文献CN201310630534. 8,申请日2013. 12. 02,公开了一种含海洋生物成分的儿童用龋齿口腔喷剂及其制备方法，选择的配方如下（组分及其重量百分比％):木糖醇10-15% ;海藻多糖6-10% ;甲壳素3-8% ;海洋生物酶5-8% ;动物抗菌肽5-10% ;食用香精0. 05-0. 1% ;余量为纯化水，该喷剂可去除口腔炎症的有害细菌，维持口腔菌群平衡；能快速温和治愈溃疡和炎症。
[0006] 然而，目前还未见使用草叶马尾藻多糖和多酚提取物强效去渍防龋齿的相关报道。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种草叶马尾藻提取物及其用途，以及以所述的草叶马尾藻提取物为原料制备的牙膏。
[0008] 本发明提供了一种草叶马尾藻提取物，它是通过以下方法制备得到的：
[0009] (a)将原料草叶马尾藻干燥后粉碎，过10-40目筛得到草叶马尾藻干粉；
[0010] (b)向草叶马尾藻干粉中加入体积分数70%-90%的乙醇后回流提取2-4小时，料液体积比为1:5-10,回流结束后除去乙醇，烘干，得到干燥脱脂的草叶马尾藻粉末；
[0011] (c)选用功率在500-1000瓦的微波对干燥脱脂的草叶马尾藻粉末以水为溶剂进行提取，料液体积比为1:10-30,每次微波处理时间为15-30分钟，共微波处理1-4次；
[0012] (d)合并所有提取液，过滤，滤液利用聚乙二醇/无机盐或乙醇/无机盐双水相系统分离纯化，置于恒温振荡器中在40-50°C下振荡25-35分钟，静置；所述的聚乙二醇或乙醇的质量浓度为10% -40%;所述的无机盐选自硫酸铵、硫酸钠、磷酸氢二钾或氯化钠，质量浓度为10% -25% ;
[0013] (e)收集无机盐下相，采用超滤膜过滤浓缩，所述的超滤膜工作压力为 0. 1-0. 6MPa，超滤膜的截留分子量为3000-20000Da，超滤时间20-40min，超滤温度 30-40°C，对超滤膜过滤浓缩后的截留液进行冷冻干燥，得到所述草叶马尾藻提取物之草叶马尾藻多糖提取物；收集上相，于35-45°C用真空旋转蒸发器蒸去乙醇，然后按固液比 lg: (15-25)ml加入无水乙醇，待残余的无机盐完全析出后滤去其中固体，再于35-45°C用真空旋转蒸发器蒸去乙醇，冷冻干燥，得到所述草叶马尾藻提取物之草叶马尾藻多酚提取物。
[0014] 优选地，步骤（d)中所述的双水相系统是聚乙二醇/无机盐，所述的无机盐是硫酸铵。
[0015] 更优选地，所述的聚乙二醇分子量为6000,质量浓度为10% -20% ;所述的无机盐质量浓度为20% -25%。
[0016] 优选地，步骤（d)中温度为50 °C。
[0017] 本发明还提供了所述的草叶马尾藻提取物在制备去渍或防龋齿的口腔护理用品中的应用。
[0018] 所述的口腔护理用品为牙膏、漱口水、口香糖、牙齿脱色剂或牙贴。
[0019] 本发明还提供了一种牙膏，所述的牙膏含有所述的草叶马尾藻提取物。
[0020] 优选地，所述的草叶马尾藻提取物中，草叶马尾藻多糖提取物和草叶马尾藻多酚提取物的重量比为〇. 25-4。
[0021] 更优选地，所述的牙膏由以下重量百分比的原料组成：
[0022] 草叶马尾藻提取物之草叶马尾藻多糖提取物2% -8%、草叶马尾藻提取物之草叶马尾藻多酚提取物8 % -2 % ;
[0023] 摩擦剂 CaCO3:2% -4% ;
[0024] 增稠剂 Si02:0. 1% -1. 5% ;
[0025] 保湿剂：甘油：0· 5% -1% ;山梨醇：1. 5% -5. 5% ;
[0026] 胶黏剂：CMC :0· 03% -0· 15% ;卡拉胶：0· 03% -0· 15% ;
[0027] 发泡剂 Κ12:0· 1% -0· 2% ;
[0028] 防腐剂苯甲酸钠：0· 01% -0· 02% ;
[0029] 甜味剂糖精钠：0· 005% -0· 01% ;
[0030] 香精：0· 05%-0· 1% ;
[0031] 余量为水。
[0032] 本发明优点在于：
[0033] 1、本发明的草叶马尾藻提取物一一草叶马尾藻多糖提取物和草叶马尾藻多酚提取物，是应用微波辅助提取、双水相萃取和膜分离技术从草叶马尾藻中同步提取得到，由于步骤和参数设置恰当，使得提取率高、纯度高、生物活性损失小；
[0034] 2、本发明的草叶马尾藻多糖提取物和草叶马尾藻多酚提取物能够制备得到牙膏配方，且通过临床试验证实该牙膏配方可有效去除牙齿污渍，因此具备防龋作用，可用于开发去渍防龋齿口腔护理用品，如牙膏、漱口水及口香糖等衍生产品。
【具体实施方式】
[0035] 下面对本发明提供的【具体实施方式】作详细说明。
[0036] 本申请的发明人经过广泛而深入的研宄，从草叶马尾藻中高效的同步提取分离获得生物活性好的草叶马尾藻多糖和草叶马尾藻多酚，并进一步将二者制备成复合配方，证实该复合配方具备优良的去渍抗龋齿效果，在此基础上完成了本发明。
[0037] 实施例1草叶马尾藻多糖提取物和草叶马尾藻多酚提取物的制备（一）
[0038] 1、方法步骤
[0039] I. 1同步提取草叶马尾藻多糖提取物和草叶马尾藻多酚提取物
[0040] (1)将原料草叶马尾藻去除杂质并用水洗净，将洗净的草叶马尾藻放入烘干箱内， 30°C干燥20小时至恒重，然后把干燥后的草叶马尾藻在粉碎机内粉碎得到粉末，过20目筛得到草叶马尾藻干粉，冷冻保藏备用。
[0041] (2)向草叶马尾藻干粉中加入体积分数80%的乙醇后回流提取3小时左右，料液比（草叶马尾藻干粉体积：乙醇体积）为1:8。回流结束后滤去乙醇，然后将草叶马尾藻粉末放置于通风橱内使乙醇完全挥发，最后将草叶马尾藻粉末在烘干箱中干燥，干燥温度为 30 °C，干燥至恒重，备用。
[0042] (3)取干燥脱脂的草叶马尾藻粉末用微波辅助提取：选用频率为2450MHz、功率在 800瓦的微波对干燥脱脂的草叶马尾藻粉末以水为溶剂进行提取，料液比（干燥脱脂的草叶马尾藻粉末体积：水体积）为1:20,每次微波处理时间为20分钟，共微波处理3次。
[0043] (4)合并所有提取液，过滤，滤液利用聚乙二醇（PEG)/无机盐双水相系统分离纯化草叶马尾藻多糖和草叶马尾藻多酚，双水相萃取体系中聚乙二醇分子量6000,质量浓度为10%;无机盐为硫酸铵，质量浓度为20%。置于恒温振荡器中在50°C下振荡30分钟。静置后分成两相，草叶马尾藻多酚进入乙醇上相，草叶马尾藻多糖进入无机盐下相。
[0044] (5)纯化
[0045] a.因马尾藻多酚易氧化变色，因此得到的上相，于40°C用真空