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动物源性食品中β.doc

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2024-12-07 09:04

PAGE 3 《宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》编制说明标准制定的任务来源及意义 1、任务来源本标准由全国饲料工业标准化技术委员下达的饲料工业国家标准，中华人民共和国江苏出入境检验检疫局承担了《宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定工作，项目编号T-469，由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 2、制定标准的背景宠物饲料是专门为宠物、小动物提供的食品，介于人类食品和传统畜禽饲料之间的高档动物食品，其作用主要是为各种宠物提供最基础的生命保证、生长发育和健康所需的营养物质，具有营养全面、消化吸收率高、配方科学、质量标准、饲喂使用方便及可预防某种疾病等优点。目前宠物食品的类型主要有宠物主食（如猫粮、狗粮）、宠物零食（如罐头、肉干、肉条等）、宠物营养保健品（如猫狗的钙、维生素、蛋白等营养品）。目前我国宠物食品出口量占据世界市场70％以上的份额，尤其是以禽肉等动物源性原料制成宠物休闲食品已发展成为一种具有市场潜力的新品种，宠物食品行业也成为了中国消费品中增长最快的行业之一，宠物食品的质量安全也越来越被重视。硝基呋喃类抗生素（Nitrofuran antibiotics）主要是是指呋喃唑酮（痢特灵，Furazolidone），呋喃西林（Nitrofurazone），呋喃妥因（Furantoin）和呋喃它酮（Furaltadone）。由于其抗菌谱广，细菌对其不易产生耐药性等特点，曾作为治疗药物和饲料中药物添加剂，用于治疗和预防由埃希氏菌和沙门氏菌引起的哺乳动物消化道疾病。研究证明呋喃唑酮是一种诱导有机体突变和基因有害物质，尽管对其它具有类似的结构的硝基呋喃类抗生素药物的毒性还不清楚，欧盟（EU）1990年还是将上述四种硝基呋喃类抗生素列为违禁药物，而从1997年开始，欧盟将所有的硝基呋喃类抗生素全部列为A类违禁药物，2003年欧盟颁布的2003/181/EC条例，规定动物源性食品中检测限为1.0 μg/kg。研究表明，硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解，其原药稳定性只有数小时，而其代谢物可以与蛋白质紧密结合，形成稳定的残留，所以动物源性食品主要检测其代谢物，来监控此类药物的使用情况；普通的食品加工方式难以使蛋白结合态的硝基呋喃代谢物降解，当人类食用含有硝基呋喃代谢物残留的食品时，这些代谢物就可以在胃液的酸性条件下从蛋白质中释放出来被人体吸收对人类健康造成危害，4种常见的硝基呋喃类原药及代谢物见表1。表1 4种常见的硝基呋喃类原药及代谢物硝基呋喃类原药代谢物 CAS 分子量呋喃唑酮 3-氨基-2-恶唑酮（AOZ） 80-65-9 102.09 呋喃它酮 5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ） 43056-63-9 201.22 呋喃妥因 1-氨基-乙内酰脲（AHD） 2827-56-7 115.03 呋喃西林氨基脲（SEM） 57-56-7 75.07 宠物饲料的原料主要来源于畜、禽、鱼、虾等动物源性成分，由于畜、禽、鱼、虾等在养殖过程中可能会使用硝基呋喃类抗生素，以含有硝基呋喃类药物的原料生产的宠物饲料在被宠物食用后可能会对宠物产生危害，所以有必要对宠物饲料中硝基呋喃类药物残留进行测定。目前，已有的国家标准、农业部公告、行业标准及相关文献等关于硝基呋喃代谢物检测的基质主要是食品。由于以禽肉为主要原料的宠物食品一般要经过高温烘干等工艺，水分一般控制14%以下，与相关食品也有一定的差异，所以需要建立针对宠物饲料的硝基呋喃类代谢物残留的检测方法。目前高效液相色谱配合质谱技术（LC-MS）是测定硝基呋喃类代谢物残留的最主要的方法，经过邻硝基苯甲醛衍生化后，可以提高检测灵敏度和产生特征离子碎片，具有定性、定量准确，抗干扰能力强，检测限低，测定快速等特点。我们参考了国内外文献，根据硝基呋喃代谢物的性质及宠物饲料的特点，建立了高效液相色谱串联质谱法测定宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留的方法。二、编制依据本标准的编制遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写制订的。三、主要试验技术论证 1、标准溶液的配制与储存实验使用的标准物质均购自德国Dr.Ehrenstorfer GmbH，纯度均大于99.0%；标准储备溶液均用色谱纯甲醇溶解，配制时需要折算扣除相应的盐酸盐；标准溶液的存储条件参照GB/