检测食品中的三聚氰胺方法攻略
浏览：2438|更新：2017-08-07 19:05目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。本站收集部分国内相关文章，并整理如下。方法包括：GC-MS，Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法(HPLC)，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法(LC-MS MS）等。
步骤/方法
1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg / kg。
2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。
3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺
建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美
国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%～103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。
5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺
样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％ ～95％ ，相对标准偏差为4．56％ 一9．82％(n=6)，方法的检出限为0．5 mg／kg。
6、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1～150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。
7、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为
1mg/L - 100mg/L。
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